碱性滴定管的操作方法
(1)使用前，首先检查活塞和活塞套是否紧密配合。如果配合不紧密，会出现漏水现象，不适合使用。其次，要进行充分的清洁。根据污染程度，可采用以下方法:
①用自来水冲洗；
(2)用滴定管刷(特制软刷)蘸合成洗涤剂擦洗，但导线部分不得接触管壁(如用泡沫塑料刷代替刷子更好)。
(3)当不能用前面的方法清洗时，可以用铬酸洗液清洗。为此，加入5 ~ 10 ml洗液，将滴定管放平，将滴定管口对准洗液瓶口，防止洗液溢出。清洗后，将部分洗液从喷嘴放回原瓶，最后打开活塞将剩余的洗液从出水管放回原瓶，必要时再灌洗液进行浸泡。
(4)根据具体情况，可以使用针对性的洗液进行洗涤。如管道内壁残留二氧化锰，可用草酸、亚铁盐溶液或双氧水加酸溶液清洗。
用各种清洁剂清洗后，一定要用自来水充分清洗，并擦干管道外壁，观察内壁是否有水滴挂在上面。
⑵为了使活塞转动灵活，克服漏水现象，要给活塞上油(如凡士林油或真空活塞脂)。操作方法如下:
①取下活塞小头处的小橡皮圈，然后取出活塞；
给活塞上油②用吸水纸擦干活塞和活塞套，注意不要让滴定管内壁的水再次进入活塞套(将滴定管平放在实验台上)。
③用手指在活塞两端涂抹润滑脂，或者用手指在活塞大端和活塞套小开口内侧涂抹润滑脂。油脂要适当涂抹。涂层太少，活塞转动不灵活，容易漏油；如果涂抹太多，活塞孔很容易堵塞。活塞孔上下两侧不得涂润滑脂，以免旋转时堵塞活塞孔。
④将活塞插入活塞套。插入时，活塞孔应与滴定管平行，直接插入活塞套。不要转动活塞，以免将润滑脂挤入活塞孔。然后以相同的方向旋转活塞，直到活塞和活塞套上的润滑脂层完全透明。戴上一个小橡皮筋。
经过上述处理后，活塞应转动灵活，油脂层无褶皱。
(3)将滴定管注满自来水，放在滴定管架上，垂直放置2分钟左右，观察是否有水滴漏出。然后将活塞旋转180，并像以前一样进行检查。如果漏了，应该再上一次油。如果出水管尖端被油脂堵塞，可以插入热水中加温一会，然后打开活塞，使管内的水突然流下，将软化的油脂冲掉。去除油脂后，可以关闭活塞。
管道中的自来水从喷嘴倒出，出水管中的水从活塞下端排出(注意，从喷嘴倒水时，一定不能打开活塞，否则活塞上的油脂会冲进滴定管，再次污染内壁)。然后用蒸馏水洗三遍。第一次用了10mL左右，第二三次用了5mL左右。冲洗时，双手握住滴定管体两端的无垢部分，一边旋转一边倾斜滴定管，使水满管并轻轻振荡。然后站直，打开活塞排水，同时冲洗出水管。大部分的水也可以从喷嘴倒出，剩下的水可以从出水管排出。每次排水时，尽量不要让水留在管子里。最后，擦干管子的外壁。阅读时应遵循以下原则:
(1)填充或排出溶液后，需等待1 ~ 2分钟，使附着在内壁的溶液流下，再进行读数。如果释放溶液的速度较慢(例如滴定结束时只加入半滴溶液)，则等待0.5 ~ 1分钟读取。每次读数前，检查管壁上是否挂有水滴，管尖处是否有气泡。
⑵读数时，可将滴定管夹在滴定管架上，或用手握住滴定管的上部，无刻度。无论用哪种方法读数，滴定管都要保持垂直。
(3)对于无色或浅色溶液，应读取弯月面下边缘的最低点。读数时，视线在弯月下缘最低点，与液面水平(图4-8)；溶液颜色过深时，可读出液面两侧的最高点。此时，视线应水平指向该点。注意，初始读数和最终读数采用相同的标准。
(4)必须读到小数点后第二位，即估算到0.01mL。请注意，在估算读数时，应考虑刻度线本身的宽度。5]为了方便读数，可以在滴定管后面衬一张黑白读数卡。读数时，读数卡衬在滴定管后面，使黑色部分在弯月面下约1mm处，弯月面反射层变成黑色。读出这个黑色弯月下缘的最低点。但是，在读取两边最高点进行暗解时，可以使用白色卡片作为背景。
[6]如果是乳白色蓝线背衬滴定管，应读取蓝线上下尖端相对点的位置读数。
一旦在读取初始读数之前，应移除悬挂在管尖端的溶液。当滴定到达终点时，应立即关闭活塞，注意不要使滴定管中的溶液稍微流出，否则最终读数将包括流动的半滴。因此，在读取最终读数之前，应注意检查溶液是否挂在出水管尖端。如果有，读数不能取。滴定操作可以在以白瓷板为背景的锥形瓶和烧杯中进行。
在锥形瓶中滴定时，用右手前三指握住锥形瓶的瓶颈，使瓶底离瓷盘约2 ~ 3 cm。同时调整滴定管的高度，使滴定管下端伸入瓶口约1cm。如上所述用左手滴加溶液，滴加溶液的同时用右手手腕用力摇动锥形瓶。滴定操作中应注意以下几点:
(1)摇动瓶子时，使溶液作同方向的圆周运动(左右均可旋转)，但不要使瓶口接触滴定管，溶液不得溢出。
2滴定时，左手不能离开活塞。
(3)观察溶液滴点周围溶液的颜色变化。
(4)开始时，应边摇边滴。滴定速度可以快一点，但不能流成“水线”。快到终点的时候，应该改为加一滴，摇几下。最后，每半滴溶液摇动一次锥形瓶，直到溶液明显变色。加入半滴溶液的方法如下:轻轻转动活塞，使溶液挂在出口喷嘴上形成半滴，用锥形瓶内壁蘸取，然后用少量蒸馏水冲洗瓶壁。
用碱管滴半滴溶液时，应先松开拇指和食指，将悬浮的半滴溶液粘在锥形瓶内壁上，再松开无名指和小指。这样可以避免出水管尖端出现气泡，造成读数误差。
图4-13烧杯滴定[5]每次滴定最好从0.00开始(或从零附近的固定刻度线开始)，这样可以减少误差。
在烧杯中滴定时，将烧杯放在白瓷板上，调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入烧杯约1cm。滴定管的下端应位于烧杯中心的左后方，但不要太靠近墙壁。右手握住搅拌棒，在右前部搅拌溶液。左手滴加溶液的同时，搅拌棒要循环搅拌，但不能碰到烧杯壁和底部。
加入半滴溶液时，用搅拌棒下端接半滴悬浮的溶液，放入溶液中搅拌。注意搅拌棒只能接触到液滴，不能接触到滴定管的尖端。其他注意事项同上。
滴定结束后，滴定管内剩余溶液应丢弃，不可倒回原瓶中，以免污染整瓶工作液。立即清洗滴定管，并用蒸馏水注满整个试管以备后用。